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Apr 01, 2023

Um novo reator espiral infinito para síntese hidrotérmica contínua de nanopartículas

Relatórios Científicos volume 12,

Scientific Reports volume 12, Número do artigo: 8616 (2022) Citar este artigo

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Detalhes das métricas

A síntese hidrotérmica é uma rota atraente para fazer nanopartículas utilizando precursores baratos sob condições de processo moderadas. Embora forneça flexibilidade e robustez no controle das características das partículas, o escalonamento do processo para produção contínua é um grande desafio. Um novo reator de fluxo contínuo espiral em forma de 'infinito' é proposto aqui, para explorar a grande diferença de densidade entre a solução precursora e a água supercrítica para fornecer mistura rápida, levando a condições uniformes para cinética de reação e crescimento de partículas. A síntese hidrotérmica é simulada pelo acoplamento da dinâmica de fluidos computacional com modelagem de equilíbrio populacional e cinética de reação apropriada. As simulações indicam três regimes distintos de campos de fluxo em declínio, em recuperação e estáveis. Esses regimes são fortemente dependentes da razão de fluxo entre a solução precursora e a água supercrítica. O reator infinito fornece dois ambientes de reação distintos: voltas iniciais da espiral que servem como um reator de fluxo misto, facilitando a mistura rápida e a reação uniforme, seguidas por um reator de fluxo contínuo que estabiliza o crescimento das partículas. Ele produz partículas com um diâmetro médio relativamente pequeno e uma distribuição de tamanho estreita em comparação com o reator de tanque agitado convencional e o misturador T.

Devido às suas propriedades físico-químicas únicas, as nanopartículas são amplamente utilizadas em diversas indústrias, como química, energia, água, eletrônica e saúde. Tem havido um interesse crescente na produção em larga escala de nanopartículas com especificações rígidas em termos de materiais e composição química, tamanho de partícula, forma de partícula, dispersão e cristalinidade, para torná-los adequados para diversas aplicações. Embora diferentes rotas de síntese, como precipitação, sol-gel, microemulsão, spray pirólise, decomposição térmica, síntese por chama e síntese hidrotérmica tenham sido exploradas e demonstradas com sucesso em escala de laboratório para vários nanomateriais, a produção em escala comercial de nanopartículas de vários materiais ainda permanece um desafio. Desafio principal.

Recentemente, a síntese hidrotérmica tem ganhado mais atenção, pois utiliza precursores baratos e condições de processo moderadas, proporcionando maior flexibilidade e robustez no controle das características das partículas. Embora a água supercrítica, um reagente chave, em alta pressão e temperatura seja usada, essas condições podem ser consideradas moderadas quando comparadas a processos, como pirólise de chama e síntese de fase gasosa baseada em combustão que operam perto da temperatura de chama adiabática.

A síntese hidrotérmica é geralmente realizada em reatores de tanque agitado em batelada. É limitado pelas baixas taxas de aquecimento associadas a longos tempos de processo, levando a um controle deficiente das características das partículas. A Síntese de Fluxo Hidrotérmico Contínuo (CHFS) não apenas aborda alguns desses desafios da operação em lote, mas também pode abrir caminho para a produção contínua e em escala comercial de nanopartículas com características de partícula altamente ajustáveis, como tamanho, morfologia e cristalinidade1.

No CHFS, solução pressurizada de Sal Metálico (MS), tipicamente a uma temperatura de 28 \(^\circ\)C e pressão de 24 MPa, e Água Supercrítica (SCW), tipicamente a uma temperatura de 400 \(^\ circ\)C e uma pressão de 24 MPa, são introduzidos no reator separadamente. Eles são misturados rapidamente para atingir condições que facilitem reações químicas instantâneas para a formação de partículas de óxido metálico. A alta concentração de metal ou óxido metálico aliada à baixa solubilidade do óxido metálico em condições supercríticas dão origem a nanopartículas2 de metal ou óxido metálico. A dinâmica de transferência de massa e calor no aparelho CHFS determina a qualidade da mistura, a Distribuição do Tempo de Residência (RTD) das espécies químicas, as taxas de reação e a evolução da distribuição granulométrica (PSD). Projetar um reator que auxilie na mistura rápida e eficiente de dois fluidos que possuem propriedades físicas e de transporte distintamente diferentes para suportar a massa necessária ou a transferência de calor é um grande desafio.

3.5\)) trigger an interaction between inertial and buoyancy forces determining the interpenetration, recirculation and back-mixing of the flow streams. The dominant mechanism can be identified using the Richardson number (Ri), defined as \({\text {Ri}} ={\text {Gr}}/{\text {Re}}^{2}\), where Re and Gr are Reynolds and Grashoff numbers, respectively. In turn, these are defined as: \({\text {Re}}=\rho {{D}}_{{T}}U/\eta\) and \({\text {Gr}} = g\beta \delta T D^3_{T} \rho ^2/\eta ^2\), where \(\rho\): fluid density, U: velocity of the fluid in the inlet section, \(D_T\): the inner hydraulic diameter of the spiral, g: the acceleration due to gravity, \(\beta\): the coefficient of thermal expansion, \(\delta T\): the temperature difference between the supercritical water and metallic precursor solution./p>1}\), the convection is dominated by buoyancy, otherwise it is dominated by inertial forces4. The Re and Ri calculated for the flow mixture at the end of the bisection wall in the inlet section are given in the Table 2 for all the simulation conditions. It can be observed that \({\text {Ri}} > 1\) for the entire operating regime explored, indicating the flow is dominated by buoyancy. The denser MS solution displaces the SCW as they come in contact at the end of bisection wall of the inlet section. It results in the penetration of MS into SCW stream causing the movement of lighter SCW towards the inner region. This leads to a significant decrease in the velocity of SCW stream near and beyond the bisection wall. The degree of penetration depends on FR for a given feed temperature, pressure and SCW flow rate./p> 0.25\), the velocity profile showed three distinct regimes or regions named: declining, recovering and stabilizing regimes; the reasons for these names shall become obvious in the course of this study. For a better understanding, these are roughly marked in Fig. 6a. In the declining regime, the mixture velocity rapidly decreases to a threshold value within the first spiral turn due to the intense mixing caused by the interpenetration of metallic precursor solution into supercritical water stream. The convective transfer of heavier and cooler MS stream across the flow cross-section results in the density of the reaction mixture to raise and the temperature to drop as can be observed in Fig. 6b,c, respectively. Further, these phenomena cause an increased hold-up of the heavier MS stream slowing down the overall velocity. The threshold value of the reaction mixture velocity that marks the end of the decline-regime is termed as threshold velocity (\(v_{th}\)). It can also be viewed as a point of inflection of the axial velocity profile. It can be observed that the threshold velocity gradually increases with FR for a given flow set; this trend is also observed for other sets as shown in Fig. A.1 in the Supplementary material. The reader may find the density and temperature contour plots given in the supplementary material instructive (refer Figs. A.2 and A.3)./p>1\), the ratio increases moderately. This decreasing trend is more pronounced for higher flow sets. These observations reinforce that this hypothesis deserves some merit./p> 0.75\), nucleation rate increased, the coagulation rate continued to decrease and the increasing supersaturation aided the particle growth process despite the lower temperatures. The combined effect of these factors led to a broader PSD. These results suggest that lowering the FR to 0.75 is more favorable for achieving narrow PSD with a lower mean. It is worth recalling that the conversion is not affected significantly for values up to \(FR=1\)./p>